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【集萃网观察】连续聚合法制氯化聚醚
(一)主要原料及其规格
1.3,3?双(氯甲基)氧丁环
沸点 110/40毫米汞柱
折光率 1.4857-1.4859
水含量 <100ppm
铁含量 <7ppm
2.氯化苯
外观 无色透明液体,无机械杂质(工业品)
沸程 131.5-133℃
水含量 ≤150ppm
铁含量 <7ppm
3.三异丁基铝
外观 浅棕色透明液体,无机械杂质
含量 >30克/100毫升
(二)消耗定额(以初始原料生产一吨氯化聚醚计)
季戊四醇 2500公斤
液氨 5300公斤
冰醋酸 2900公斤
(三)制 法
以三异丁基铝为催化剂,氯化苯为溶剂,3,3?双(氯甲基)氧丁环连续聚合成氯化聚醚。
(四)流程说明
用氮气驱出管式反应器系统中的空气,并按工艺条件将反应器各部分加热到规定的温度。
1.配料
在真空下将单体3,3?双(氯甲基)氧丁环和氯苯计量后加入配料釜,消除真空,搅拌后,再在真空下加入计量催化剂,然后消除真空,搅拌一定时间,取样,聚合试验合格后,物料压至已充好氮气的中间贮槽内,随即按要求加入单体和氯苯,待聚合部分要料时再加入催化剂,搅拌均匀,待用。
2.聚合物料配好后,打开中间贮槽放料阀,开动一号计量泵,以规定进料量加料,待预聚合管充满物料后,开二号计量泵和蒸发挤出器的螺旋输送器。物料在预聚区于外温120?140℃和155?165C高低温区反应,转化率达30%。然后进入聚合区,控制温度175?180℃范围内聚合,聚合完毕,物料通入降温区,控制蒸发挤出区进料温度为145?155℃,氯苯蒸发量约为进料量的30. 46%,使物料最后进入蒸发挤出器,在外温度控制在135?142℃时蒸出部分氯苯,经冷凝后,送去回收,物料经螺旋输送器压成条、冷却、切粒即可送至汽提岗位进行后处理。
3.汽提
将粒状高聚物加入萃取釜内,再加入适量蒸馏水,盖好,然后通入蒸汽。蒸出之单体、氯苯经冷却后,收集于液相分离器中,并从器底之U型管放出,送去分离回收;上层的水由溢流管放入下水道。当单体、氯苯蒸出量达到加料量之50%左右,且单体,氯笨蒸出速度<0.1公斤/时,即可停止。
4.干燥
物料在烘箱内进行干燥、湿含量为<1%为终点。
(五)性 质
有良好的成膜性及附着牢度
(六)产品规格
外 观 乳白色,3?5x3颗粒或60网目粉末
特性粘度 n 1.2-2. 0
拉伸强度 440?560公斤/厘米2
抗冲击强度 (简支粱法)无刻痕>40公斤?厘米/厘米2
灰 分 <0.2%
(七)用 途
复合油墨。