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【集萃网观察】间歇法制氯化聚醚
(一)主要原料及其规格
1.3?双(氯甲基)氧丁环
沸点 80±0.5℃/10毫米汞柱
熔点 18.5?18.9℃
折光率(nD20) 1.4857?1.4859
比重(d204) 1.2950?1.2990
水含量
2.三氯乙烷
沸点 113.5?114.0℃
折光率(nD20) 1.4714?1.4116
比重(d204) 1.4430?1.4434
水含量 <150ppm
3.倍半物汽油溶液
浓度 15?20克/100毫升
氯根 0.95氯根/乙烷值
(二)消牦定额(以生产一吨氯化聚醚的初始原料计)
季戊四醇 2500公斤
液氯 5300公斤
冰醋酸 2900公斤
(三)制 法
3.3?双(氯甲基)氧丁环在倍半物催化剂作用下开环聚合成为氯化聚醚。
(四)流程说明:
聚合釜用氮气排除其中的空气后,常温搅拌下通入计量的单体3,3?双(氯甲基)氧丁环和催化剂倍半物,再加入计量的三氯乙烷溶剂,搅拌均匀取 样进行聚合试验,合格后,升温至65~70℃,维持和调节温度,控制反应速度,在粘稠和放热后期,降低温度,直至呈白色粉状,为反应终点。然后用水终止反应,直接进行水蒸汽燕馏。至接受器没有出现单体溶剂混合液蒸出为止,聚合物出料后,送去离心分离,用清水洗涤,洗净后取出,在80~100℃下烘干,过筛,包装。离心母液送至三氯乙烷精馏釜,精馏回收精三氯乙烷循环使用,乙醇溶液送至乙醇精馏釜回收精制乙醇循环使用。
(五)性 质
氯化聚醚具有优良的介电性能,均衡的物理机械性能,有突出的耐化学品性能,它的制品稳定,能在多种变化的自然环境中工作,最高工作温度为120℃。容易加工成各种制品,有良好的成膜性及附着牢度。
(六)产品规格
外观 白色粉末,可过100?120目筛
灰分 < 0.2%
熔点 1 76?181℃
比重 1.4
氯含量 45.5?46%
特性粘度 〔η〕≥ 1
(七)用 途
用于复合油墨。